国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知

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国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知

国家商检局


国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知

            (一九九一年一月二十四日)

 

  经多次反复验证已完成对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚的检验方法。现印发给你们,请按此方法检验放行出口。

  检验取样:按1990年11月15日北京外贸、商检紧急会议商定的办法进行取样,即以生产日作批,每批不得少于一个样品,每个样品由相当于5-10只鸡的不同部位的肉组成。

  在恢复出口检验时:(一)对一九九0年十二月底前生产的库存产品,暂不检验出口;(二)对出口货源要做到心中有数,在加强对养鸡场饲养用药、停药期的监督管理的基础上,对新加工生产的出口冻鸡肉经严格检验,合格后放行出口。

  关于今年1-3月份日本厚生省重点监测的药残,望各局加紧方式验证,争取早日实施出口检验。

 

附件:      鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量测定方法

 

  1.适用范围

  本方法适用于鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量的测定

  2.方法原理

  用甲醇提取鸡肉组织中的二氯二甲吡淀酚,提取液过滤后,经氧化铝、阴离子交换柱净化。洗脱液用重氮甲烷甲基化,生成的二氯二甲吡淀甲醚(3.5-二氯4-甲氧基-2.6-二甲基吡淀)用电子捕获气相色谱法测定。与标准比较,求出其含量。适用浓度为:鸡肉中0.01ppm以上。

  3.试剂

  3.1 甲醇:优级纯

  3.2 苯:分析纯(重蒸馏)

  3.3 1N NaOH水溶液

  3.4 2.4-二硝基氯苯(内标物):优级纯

  3.5 提取用苯:浓度为0.05g/ml的2.4-二硝基氯苯的苯溶液。

  3.6 助滤剂:用甲醇清洗,风干。

  3.7 氧化铝:层析用,中性,100-200目

  3.8 阴离子交换树脂:Dawex1-X8100-200目cl型或等效品

  3.9 5%醋酸甲醇溶液:将25ml冰醋酸加到475ml甲醇中

  3.10 无水硫酸纳:分析纯600℃灼烧4小时后置于干燥器中备用

  3.11 重氮甲烷溶液:将装有氢氧化钾水溶液(浓度:0.6g/ml)10ml,乙醇35ml及乙醚10ml的混合液的双口蒸馏瓶置于磁力搅拌器加热板上的水浴中,水温70℃,将搅拌子放入瓶中,接上滴液漏斗和高效冷凝器,冷凝器后串连有两个125ml的烧瓶。在第二个烧瓶中放在10ml乙醚,且入口应插到乙醚液面以下。在冰水浴中冷却进两个接收瓶。边用磁力搅拌器搅拌边从滴液漏斗中滴加N-甲基-N-硝基-P-甲苯磺胺乙醚溶液(21.5g/140ml),滴完全部溶液的时间控制在20min以上。当蒸馏液呈淡黄色时,停止蒸馏。将两个接收瓶中的液体合并,在70℃水浴上再蒸馏,其蒸馏液作为重氮甲烷溶液。此液密闭置于冰箱中保存,保存期为一个月。

  3.12 二氯二甲吡淀酚标准溶液

  3.12.1 二氯二甲吡淀酚标准贮备液-100ug/ml:精确称取二氯二甲吡淀酚分析用标准品100mg,用磁力搅拌器搅拌溶解于甲醇(2-3小时),定容至1000ml。

  3.12.2 中间标准溶液(Ⅰ)-10ug/ml用移液管移取二氯二甲吡淀酚标准贮备液10ml于100ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。

  3.12.3 中间标准溶液(Ⅱ)-1g/ml用移液管移取中间标准溶液(Ⅰ)10ml放入100ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。

  3.12.4 工作溶液-0.1ug/ml:用移液管移取中间标准液(Ⅱ)10ml放入100ml容量瓶入,用甲醇稀释至刻度。

  4.仪器

  4.1 均质器

  4.2 试管:13×100mm旋盖式耐压性试管,盖内衬硅胶垫

  4.3 离心管:10×100mm带盖

  4.4 旋转蒸发器:带抽真空装置和恒温水浴锅

  4.5 氧化铝柱:称取6g氧化铝,装入内径为10mm的层析柱内

  4.6 阴离子交换柱:将阴离子交换树脂伴以去离子水装入内径10mm的玻璃层析柱内,高度为1cm。注入1N NaOH水溶液100ml洗柱,然后用去离子水洗至中性。流速2ml/min,

  注入0.5M CHCOONa水溶液100ml洗柱,用去离子水洗至中性后(流速2ml/min)注入80%

  甲醇50ml。放出甲醇至液面,略高于树指层。

  4.7 气相色谱仪带电子捕获检测器

  4.7.1 色谱分析条件

  4.7.1.1 温度:柱箱:160℃

                进样品:220℃

                检测器:240℃

  4.7.1.2 载气:高纯氮,流速:65ml/min

  4.7.2 色谱柱:玻璃柱3.2mm×2m

  固定相为20%DC-200涂于Gas Chrom Q载体(60-80目)。使用前于200℃活化24小时以上。

  5.操作方法

  5.1 试样分析

  5.1.1 提取

  取经搅碎的鸡肉试样20g(精确至0.1g)于均质杯中,加入甲醇50ml和助滤剂3g,高速均质3mim,在布氏漏斗上敷上2g助滤剂。抽滤经均质的样液,用40ml甲醇分2-3次洗涤均质杯并移入布氏漏斗中,将滤液并入100ml溶量瓶中,用甲醇定容至刻度。

  5.1.2 净化

  用移液管移取上述滤液20ml注入氧化铝柱并用10ml甲醇冲洗,将流出液移入阴离子交换柱,以1ml/min的速度流出,用10ml甲醇冲洗柱内壁,弃去流出液。用20ml5%醋酸的甲醇 分两次洗脱二氯二甲吡淀酚,以1ml/min的速度流出,流出液接收于25ml的溶量瓶内,用甲醇定容至刻度。

  5.1.3 甲基化

  用移液管移取上述洗脱液1ml于带旋盖的试管内,试管在旋转蒸发器上(水浴温度为55℃)真空蒸干(可通微弱空气流)。取出试管加入0.2ml80%,甲醇,微热使残渣溶解。冷至室温,加重氮甲烷溶液1ml拧紧旋盖使试管密封。于70℃水浴中加热5-10min,加热时水浴液面应和反应液面相齐。取出试管冷却至室温,拧去旋盖,将试管固定在70℃水浴中,仅使试管圆形底部接触水面,加热2-3分钟,缓缓地蒸除醚液。加入0.1mlN NaOH溶液,5ml水和1.0ml提取用苯。盖好试管,用力摇动混合1min,离心3min。

  将上层苯液转移至另一干燥的离心管中,加少量无水硫酸纳,振摇1min,离心1min。

  5.1.4 色谱测定

  取上述离心的苯溶液4μl注入气相色谱仪。测出二氯二甲吡淀甲醚峰高与内

标峰高的比值,由标准曲线推算出苯提取液中二氯二甲吡淀酚的浓度μg/ml。

  5.2 标准曲线的绘制

  分别取二氯二甲吡淀酚测定用标准溶液0.1,0.2,0.4,0.8,1.0,2.0ml于试管中,以下按5、1、3进行甲基化(不加1N NaOH溶液),进样4μl进行色谱测定。根据所求得的色谱峰与内标峰的峰高比对应溶液的浓度μg/ml绘制标准曲线。

  5.3 回收系数R

  准确称取20.0g不含二氯二甲吡淀酚且经搅碎后的鸡肉组织,分别加入相当于0.0,0.1或0.5ppm的二氯二甲吡淀酚中间标准溶液(Ⅱ)分别0.0,2.0或10.0ml。按5.1操作且计算出平均回收系数:

    由标准曲线查得的ppm值

  R=------------

      加入的ppm值

  5.4 结果计算

                   6.25(G-G′)

  动物组织中的二氯二甲吡淀酚ppm=----------式中:G=由标

                       R

准曲线查得样品中二氯二甲吡啶酚的g/ml值;

  G′=由标准曲线查得空白中二氯二甲吡淀酚的g/ml值。

  R=回收系数,6.25=换算系数

  5.5 补充说明

  5.5.1 若无内标物或内标峰受杂质峰影响时,可用苯提取二氯二甲吡淀甲醚,用外标法定量。

  5.5.2 样液测定时,应穿插注入相近浓度经甲基化的标准溶液,以校正标准曲线。

  5.5.3 每批阴离子交换树脂使用前,应先做其洗脱曲线,并根据情况适当调节树脂用量和洗脱液体积。

  5.5.4 所用水为去离子水

  5.5.5 所用容器首先用1:1监酸浸泡0.5h然后用肥皂水洗涤,再用去离水冲净。


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关于印发《河北省打击盗窃电能违法行为若干规定》的通知

河北省高级人民法院河北省人民检察院河北省公安厅河北省经济贸易委员会


关于印发《河北省打击盗窃电能违法行为若干规定》的通知

河北省高级人民法院, 河北省人民检察院, 河北省公安厅, 河北省经济贸易委员会
2001年9月10日




(二00一年九月十日)
各设区市法院、检察院、公安局、经贸委:
为了打击各种盗窃国家电能和扰乱正常供用电秩序的违法犯罪活动,保护国家
财产不受侵犯,根据《中华人民共和国刑法》、《中华人民共和国电力法》、《电力供
应与使用条例》、《中华人民共和国治安管理处罚条例》,以及最高人民法院《关于办
理盗窃案件中应用法律的若干问题的解释》和中华人民共和国公安部颁布的《关于
严禁窃电的通告》等法律法规和有关规定,特制定《河北省打击盗窃电能违法行为
若干规定》,请认真遵照执行。
二00一年九月十日
附件:河北省打击盗窃电能违法行为若干规定
第一条 为保障我省经济建设的顺利进行,维护正常的供用电秩序,严厉打击
窃电违法犯罪行为,保证国家财产不受侵犯,根据《中华人民共和国刑法》、《中华
人民共和国电力法》、《中华人民共和国治安管理处罚条例》,国务院发布的《电力供
应与使用条例》,公安部颁布的《关于严禁窃电的通告》,原电力部发布的《供电营
业规则》等有关法律、法规的规定,制定本规定。
第二条 窃电是一种盗窃行为,是指以非法占有为目的,采用秘密或其他手段
不计量或少计量电能的行为。有下列行为之一的,为窃电行为:
(一)擅自在供电企业的供电设施上接线用电的;
(二)绕越供电企业的用电计量装置用电的;
(三)伪造或开启法定的或者授权的计量检定机构加封的用电计量装置封印用
电的;
(四)故意毁坏供电企业用电计量装置的;
(五)故意使供电企业的用电计量装置计量不准或失效的;
(六)采用其他方法窃电的。
第三条 全省各级司法机关、行政执法部门处理窃电案件,对窃电设备容量、
日窃电时间、窃电日数和窃电金额按以下原则确认:
(一)凡实施窃电行为所用的电气设备均确认为窃电设备。窃电设备容量按设
备铭牌标定的额定容量(千伏安视同千瓦)确定;对无铭牌的设备容量按实际测定
确认。
(二)日窃电时间按实际查明的日窃电时间确认。
(三)窃电日数以能够查明的实际窃电日数确认。
(四)窃电金额以窃电设备容量、日窃电时间、窃电日数及当地当时电力销售
价格和其它符合国家政策的费用分别计算后合并确认。
第四条 对窃电日数、日窃电时间无法查明的,按照《供电营业规则》第一百
零三条确认,窃电时间至少以180天计算;每日窃电时间,照明用户按6小时计
算;电力用户按12小时计算。
对上述确认有争议的,可申请发案地电力企业的上一级电力行政管理部门进行
鉴定。
第五条 电力行政执法部门对查获的窃电行为除当场予以停电外,依据《电力
供应与使用条例》、《供电营业规则》对窃电人予以经济处罚。因窃电造成供电设施
损坏或大面积停电的,还应赔偿修复费和停电损失费用。
经济处罚的计算方法如下:
(一)窃电电量=窃电设备容量(千伏安视同千瓦)×日窃电时间×窃电日数
(二)窃电金额=窃电电量×(当地当时电力销售价格包括符合国家政策的其
它费用)
(三)罚款=窃电金额×(1至5)倍
(四)经济处罚=窃电金额+罚款
第六条 有下列行为之一的,由电力行政执法部门没收违法所得,处以200
0元以上2万元以下罚款:
(一)教唆、指使、胁迫和协助他人窃电的;
(二)向他人传授窃电技术的;
(三)为他人窃电提供窃电装置和便利的。
第七条 有下列行为之一的,由电力行政执法部门没收非法产品和生产设备,
并处以5000元以上5万元以下罚款:
(一)生产或销售窃电装置的;
(二)生产或销售未经有关行政部门鉴定认可的节电器具的。
第八条 具有下列情形之一的,除电力行政执法部门追缴窃电损失外,由公安
机关依据《中华人民共和国治安管理处罚条例》对行为人、指使人、教唆人予以治
安处罚:
(一)窃电数额尚未达到数额较大起点的;
(二)以窃电为目的,故意毁坏用电计量装置的。
第九条 有下列情形之一,尚不够刑事处罚的,由公安机关依据《中华人民共
和国治安管理处罚条例》予以处罚:
(一)对依法执行职务及查电人员进行侮辱漫骂、造谣中伤的;
(二)设置障碍,阻碍依法执行职务的;
(三)袒护并协助被处罚当事人逃避处罚的;
(四)弄虚作假、隐瞒欺骗,破坏窃电现场的;
(五)阻碍电力行政执法及查电人员依法取证的;
(六)转移资金、改换账户逃避处罚的;
(七)撕毁依法执行职务人员证件、文件和票据的;强词夺理、无理纠缠、拒
绝、阻碍依法执行职务的;抢夺依法执行职务人员佩戴的警械、器具的;推、打和
围攻电力行政执法及查电人员,使依法执行职务不能正常进行的;
(八)在现场带头起哄闹事或煽动群众闹事不听制止的;冲击、搅闹电力行政
执法机关,致使工作不能正常进行的;
(九)欧打依法执行职务人员造成轻微伤害的。
第十条 有第八条、第九条情形之一,情节较重或屡教不改,并且符合劳动教
养条件的,可以依照规定实行劳动教养。
第十一条 具有下列情形之一的,除电力行政执法部门追缴窃电损失外,由司
法机关依据《中华人民共和国刑法》追究刑事责任。
(一)窃电数额较大或多次窃电的;
认定窃电构成犯罪的数额标准,按照我省司法机关关于盗窃有形财产的数额标
准执行。
(二)使用暴力殴打电力行政执法及查电人员,情节严重,构成犯罪的;
(三)因窃电造成供电设备严重损坏或导致大面积停电事故的;
(四)电力系统工作人员为他人窃电提供条件或帮助,窃电数额较大,构成犯
罪的;
(五)电力系统工作人员利用职务之便窃电归己使用,构成犯罪的。
第十二条 因窃电构成治安案件的,由案件发生地公安机关查处。
第十三条 因窃电构成犯罪的,按刑事案件管辖范围,由犯罪地公安机关立案
侦查,电力行政管理人员利用职务之便窃电构成犯罪的,由检察机关立案侦查。
第十四条 对电力行政执法部门处罚决定不服的,可在接到处罚决定之日起6
0日内向执罚部门的上一级主管机关申请复议;对复议决定不服的,可以在法定期
限内向人民法院起诉;也可在接到电力行政执法部门处罚决定后直接向人民法院起
诉。
对公安机关处罚决定不服的,可在接到处罚决定之日起60日内向执罚部门的
上一级公安机关申请复议;对复议决定不服的,可以在法定期限内向人民法院起诉。
对电力行政执法部门的处罚决定逾期不申请复议的、不起诉又不执行处罚决定
的,执罚部门按法律、法规的规定,有强制执行权的依法强制执行;无强制执行权
的向人民法院申请强制执行。
第十五条 本规定自发布之日起施行。正在办理的上述违法、犯罪案件适用本
规定。本规定发布前已判决、裁定、决定并发生法律效力的案件,不适用本规定。


国家安全监管总局办公厅关于进一步加强烟花爆竹流向管理信息化建设的通知

国家安全生产监督管理总局办公厅


国家安全监管总局办公厅关于进一步加强烟花爆竹流向管理信息化建设的通知

安监总厅管三〔2011〕257号


各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团安全生产监督管理局:

2010年8月以来,各有关地区按照国家安全监管总局、公安部《关于加强烟花爆竹(礼花弹)流向信息化监管工作的通知》(安监总管三〔2010〕128号)部署,建设了烟花爆竹(礼花弹)流向管理信息系统,已应用于礼花弹流向监管工作,对强化礼花弹安全监管起到了重要作用。为贯彻落实《国务院办公厅转发安全监管总局等部门关于进一步加强烟花爆竹安全监督管理工作意见的通知》(国办发〔2010〕53号)和烟花爆竹安全监管部际联席会议第一次全体会议精神,国家安全监管总局将会同有关部门建设全国统一的烟花爆竹流向管理信息系统(以下简称信息系统),对所有烟花爆竹产品及黑火药、引火线流向实行信息化监管。现就有关要求通知如下:

一、高度重视烟花爆竹流向管理信息化建设工作。烟花爆竹属易燃易爆危险物品,事关人民群众生命财产安全,社会各界高度关注。总结礼花弹流向信息化管理工作经验,建设全国统一的信息系统,对烟花爆竹流向进行有效监管,是进一步强化烟花爆竹安全管理、维护市场经营秩序、打击非法违法行为的重要手段。各级安全监管部门要高度重视,认真研究制定信息系统建设工作计划和方案,加强组织领导,落实责任人员,会同信息系统研发单位安排好信息系统建设和应用培训等相关工作,确保信息系统按时完成建设并投入使用。

二、认真落实烟花爆竹流向信息化管理工作。自2012年7月1日起,烟花爆竹生产企业生产的所有烟花爆竹产品及黑火药、引火线,均要按照信息系统的技术要求,在产品包装及外包装箱上张贴相应的标识码并将相关信息采集、录入信息系统;烟花爆竹生产、批发经营企业购销产品的相关信息,要一律录入信息系统。自2012年10月1日起,对未按规定张贴标识码并录入相关信息的产品,烟花爆竹生产企业不得对外销售;公安机关将按照《关于加快建立全国烟花爆竹流向管理信息系统有关事项的通知》(公治明发〔2011〕447号)要求,不再开具烟花爆竹道路运输许可证。对2012年7月1日前生产、尚未销售的产品,烟花爆竹生产企业要补贴标识码并将有关信息采集、录入信息系统;对已经进入批发和出口企业及零售环节的产品,可免于补贴标识码,允许其在2013年12月31日前销售,逾期仍未销售或出口的,应当补贴相应的标识码,或者由安全监管部门会同有关部门报请当地人民政府批准后妥善处理。各级安全监管部门要加强与有关部门的协调配合,督促烟花爆竹生产经营企业落实相关工作要求,对未按要求落实相关管理措施和要求的,依法进行处罚。

三、统筹做好信息系统建设和应用培训工作。各级安全监管部门要根据信息系统建设的需要,积极争取本级人民政府的资金支持,统筹安排好信息系统建设和应用所需经费的预算、申请、相关软(硬)件设备的配备以及培训等准备工作,并督促烟花爆竹生产、经营企业按照信息系统建设要求配备必要的器材、设备和操作人员,加强与公安等有关部门的衔接配合,确保在2012年6月30日前完成各级安全监管部门和全部烟花爆竹生产、批发企业的系统建设(包括安装、调试和试运行)及人员培训工作。信息系统应用集中培训拟于2012年3至5月进行,具体工作由国家安全监管总局监管三司另行布置。

信息系统建设的具体事宜,请与北京创新京安丹灵科技股份公司联系(联系人:刘平新,电话:010-62133388转871、15201380708);信息系统建设和应用工作中遇到的问题,请及时报告国家安全监管总局监管三司(联系人:李刚,电话:010-64463354)。

请及时将本通知精神传达至县级安全监管部门及各烟花爆竹生产、经营(批发和出口)企业,并督促抓好贯彻落实。

附件:全国烟花爆竹流向监管信息系统用户设备基本配置
http://www.chinasafety.gov.cn/newpage/Contents/Channel_5330/2012/0104/161514/files_founder_2122027914/3266818449.doc

国家安全生产监督管理总局办公厅

二○一一年十二月三十日